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納米銀顆粒表征

信息來源: http://www.qdhlgjgzj.cn  時(shí)間:2018-11-8 15:41:26 

納米金屬顆粒的大小形狀通常通過諸如TEM,掃描電鏡(SEM)或是原子力顯微鏡(AFM)的分析手段來測量。測量聚集狀態(tài)的顆粒則需要一種能夠測量顆粒在溶液中有效粒徑的技術(shù),比如動(dòng)態(tài)光散射(DSL)或者是分析盤式離心。不過,由于納米銀顆粒獨(dú)特的光學(xué)特性,許多物理狀態(tài)信息可以通過分析溶液中納米銀顆粒的光譜性質(zhì)來獲得。圖3(左)顯示的是通過光譜響應(yīng)來測量納米銀顆粒的直徑。當(dāng)直徑增大時(shí),等離子共振峰值移向更大波長處,波峰也更寬。當(dāng)直徑超過80nm時(shí),第二峰在比主峰更小的波段可見。第二峰的出現(xiàn)是由于四極矩共振比起主峰的偶極共振,有不同的電子震蕩模式。對于一個(gè)具有特定形狀大小的等離子納米銀顆粒來說,主峰波長,主峰波寬和第二共振效應(yīng)組合起來成為了其獨(dú)一無二的光譜指紋。另外,UV-可見光光譜提供了監(jiān)控納米銀顆粒隨時(shí)間變化的方法。當(dāng)納米銀顆粒聚集的時(shí)候,金屬粒子發(fā)生電子耦合,這個(gè)耦合系統(tǒng)相比起單個(gè)粒子有不同的SPR峰值。相比單個(gè)納米顆粒共振,一個(gè)納米顆粒團(tuán)塊,它的等離子共振波峰會(huì)紅移到更長的波長范圍內(nèi)。在紅光/紅外光譜范圍會(huì)出現(xiàn)劇烈增強(qiáng)的波峰,因此團(tuán)塊也就被觀測到了。這一效應(yīng)能在圖3(右)看到。圖上展示了銀納米顆粒溶液被鹽破壞穩(wěn)定性后的光學(xué)響應(yīng)。利用UV-可見光光譜對納米銀顆粒隨時(shí)間的變化進(jìn)行詳細(xì)監(jiān)控是一種非常敏感有效的手段,可以確定納米顆粒聚集是否發(fā)生。

(左)直徑范圍10-100nm間納米銀顆粒消光光譜(散射+吸收),最高濃度為0.02 mg/mL。(右)加入去穩(wěn)定性的鹽溶液后,納米銀顆粒的消光光譜。

圖3(左)直徑范圍10-100nm間納米銀顆粒消光光譜(散射+吸收),最高濃度為0.02 mg/mL。(右)加入去穩(wěn)定性的鹽溶液后,納米銀顆粒的消光光譜。

對于沒有聚結(jié)而且光譜形狀類似于懸浮液的納米銀顆粒溶液,可用UV/可見光消光光譜來定量納米顆粒濃度。納米銀顆粒溶液濃度可以用朗伯一比爾定律測量,即濃度與光密度(OD,檢測光通過溶液的量)相關(guān)。由于OD和溶液濃度有線性關(guān)系,這個(gè)值可以用來定量納米顆粒溶液濃度。


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