摘 要：通過氧化還原法和晶種生長法制備出不同尺寸的球狀納米銀顆粒，采用透射電子顯微鏡（TEM）、紫外-可見分光光度計(jì)（UV―Vis）對納米銀粒子進(jìn)行測試表征，結(jié)果表明兩種方法均能制備出球狀納米銀顆粒，氧化還原法制備的納米銀顆粒尺寸約50nm，晶種生長法制備的納米銀顆粒尺寸約30nm。本研究中兩種納米銀的制備方法為實(shí)際應(yīng)用的納米銀制備工藝提供了重要基礎(chǔ)。 
　　關(guān)鍵詞：納米銀；紫外吸收；透射電鏡 
　　DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.09.062 
　　1 引言 
　　近年來，納米材料成為21世紀(jì)最具有發(fā)展前景的新興材料，被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥等領(lǐng)域[1]。納米金屬材料具有獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)及性能，例如小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，在熱、光、電、磁、催化和敏感等特性方面顯示出不同于普通材料的優(yōu)越性[2]?；?a href="http://www.qdhlgjgzj.cn/" target="_blank">納米銀金屬材料的殺菌、低溫導(dǎo)熱等優(yōu)良特性，納米銀顆粒有望應(yīng)用于生物納米材料、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。 
　　2 實(shí)驗(yàn)部分 
　　2. 1 儀器與試劑 
　　JEM-1200EX型透射電子顯微鏡（TEM）（日本JE0L公司），紫外-可見分光光度計(jì)UV-755B（上海佑科儀器儀表有限公司）。硝酸銀（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所），無水硫酸鈉、氨水、檸檬酸鈉（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。 
　　2.2 納米銀顆粒制備方法 
　?。?） 氧化還原法。將0.05 g PVP以及相應(yīng)比例的檸檬酸鈉、葡萄糖加入到三口燒瓶中，在100℃下油浴加熱至回流狀態(tài)，稱取定量硝酸銀、氨水于離心管中，磁力攪拌下分多次加入上述三口燒瓶中，并在55℃下低速攪拌30min，最終得到灰色納米銀溶膠。 
　?。?）晶種生長法。取0.01g硫化鈉、0.05g葡萄糖、0.05g檸檬酸鈉、20ml三次蒸餾水、、0.02g聚乙烯基吡咯烷酮于100ml三口燒瓶中100℃下油浴加熱；將氨水溶液慢速滴加至0.01g硝酸銀中，溶液出現(xiàn)白色絮狀物后變?yōu)槌吻迦芤杭纯赏Ｖ沟渭影彼芤海玫姐y氨溶液；將銀氨溶液稀釋后慢速滴加至三口燒瓶中形成Ag2S種子晶核；形成種子晶核后繼續(xù)滴加銀氨溶液，每隔10min滴加一次，分3次全部滴加完畢，待反應(yīng)結(jié)束后，對制備的納米銀粒子進(jìn)行降溫離心。 
　　3 結(jié)果與討論 
　　3.1 紫外-可見光吸收光譜 
　　納米銀粒子的紫外吸收波長與粒子尺寸大小、形狀及測試溶液濃度有關(guān)，在同樣的納米銀粒子濃度測試下，發(fā)現(xiàn)種子生長法測出的紫外吸收峰比氧化還原法吸收峰位置發(fā)生了紅移，符合Mie理論：隨著納米粒子粒徑的增大，等離子體共振峰會(huì)發(fā)生紅移，反之發(fā)生藍(lán)移[3]。由410nm紅移至426nm，并且同等條件下種子生長法制備的納米銀粒子吸收峰強(qiáng)度更強(qiáng)。 
　　3.2 透射電子顯微鏡測試表征 
　　如圖2a所示，利用氧化還原法制備的納米銀尺寸約50nm，顆粒基本呈球形；圖2b中顆粒為用晶種生長法制備，幾乎全部為不規(guī)則的球形，顆粒尺寸比圖2a中的略小一些，在30nm左右，顆粒無團(tuán)聚現(xiàn)象，分散穩(wěn)定；由于晶種生長法中硝酸銀的用量與反應(yīng)溫度對銀粒子成形非常重要，如果要制備規(guī)整度高的納米銀粒子必須嚴(yán)格控制硝酸銀用量及反應(yīng)溫度等條件。所以液相化學(xué)還原法比晶種生長法更容易制備納米銀顆粒。 
　　4 結(jié)論 
　　兩種制備納米銀顆粒的方法各有利弊，氧化還原法適合批量制備尺寸較大的納米銀顆粒；晶種生長法適合制備尺寸較小的納米銀顆粒，兩種方法均為納米銀顆粒的實(shí)際工藝制備方法提供了重要基礎(chǔ)。 
　　參考文獻(xiàn)： 
　　[1]朱晉華，薛永強(qiáng)，崔子祥等.基于液相還原法的不同粒徑納米銀制備實(shí)驗(yàn)研究[J].太原理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2015，46（05）：514-519. 
　　[2]陳科，曾琦斐，周崇文等.聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒研究[J].化工管理，2015（26）：093. 
　　[3]劉晶晶，李小麗，王虹.米粒狀納米硫化銀的制備及其光學(xué)性能[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2016，33（01）：61-65. 
　　國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51273096，51373081），中組部外國專家千人計(jì)劃項(xiàng)目（WQ20123700111），山東省科技攻關(guān)項(xiàng)目（20lOGGxlO327），國家高端外國專家項(xiàng)目（GDW20143500164）

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